– порядок применения (инструкция по применению);
– свидетельство о приемке;
– условия транспортирования и хранения;
– гарантийный срок хранения.
1.2.3. Документация на образцы
Отбор образцов (определение мест, зон контроля) следует производить в соответствии с требованиями нормативных технических и методических документов на испытания. В лаборатории должен быть план и описана процедура отбора образцов. Записи по отбору образцов должны включать идентификацию персонала, проводящего отбор образцов, условия окружающей среды, указание мест отбора и количество отобранных образцов. Если документами не установлены план и процедура отбора образцов, то они согласовываются с заказчиком и документируются.
Персонал, проводящий отбор образцов, составляют акты отбора, в которых отражены:
– наименование и адрес предприятия-изготовителя;
– наименование и адрес поставщика;
– наименование продукции;
– единица измерения;
– размер партии;
– результат наружного осмотра партии;
– дата производства представленного образца, номер партии;
– количество образцов и объем выборки;
– цель отбора;
– место и дата отбора образцов.
Каждому образцу присваивается регистрационный номер.
Данные по всем образцам заносятся в регистрационный журнал с указанием:
– номер образца;
– наименование продукции;
– наименование предприятия-изготовителя;
– цели отбора образца;
– дата отбора образца;
– дата поступления образца в испытательную лабораторию;
– нормативная документация на продукцию;
– место хранения продукции;
– номер партии, объем выборки;
– дата изготовления продукции;
– даты начала и окончания испытаний;
– нормативная документация на методы испытаний;
– подпись лица, принявшего образец.
Каждый образец, поступивший на испытания, должен маркироваться соответствующей этикеткой с указанием регистрационного номера, которая сохраняется до окончания испытаний и списания образца.
В рабочих журналах должно сохраняться соответствие маркировки рабочего образца маркировке, присвоенной образцу при регистрации (регистрационному номеру).
Вся информация, данные о каждом испытании и расчеты заносятся в Журнал расчетов в произвольной форме.
Все полученные результаты испытаний заносятся в Журнал учета результатов испытаний отдельно по каждому виду испытаний.
Протоколы (заключения) о результатах испытаний должны содержать следующую информацию:
– наименование и адрес испытательной лаборатории;
– идентификация протокола испытаний с проставлением номеров на каждой странице протокола и указанием общего числа страниц;
– наименование и адрес заказчика;
– идентификация используемого метода испытаний;
– описание и идентификация объекта испытаний;
– дата проведения испытаний (при необходимости указывается дата отбора проб или получения объекта испытаний);
– ссылка на план и методы отбора проб (если это влияет на погрешность испытаний);
– результаты испытаний;
– имя, должность и подпись лиц, проводивших испытания и утвердивших протокол испытаний.
Дополнительно протокол испытаний может содержать:
– отклонения, дополнения или исключения, относящиеся к методу испытаний или условиям окружающей среды;
– указание о соответствии/несоответствии объекта испытаний установленным требованиям;
– погрешность измерений;
– дополнительные сведения (выполнение условий договора, рекомендации по использованию результатов и улучшению объекта испытаний).
Форма протокола испытаний, устанавливается методическими документами на проведение испытаний. В протоколах отражаются все отступления от требований методических документов на проведение испытаний и отбор проб, в том числе и произведенные по инициативе заказчика. При отсутствии требований к оформлению результатов испытаний в методических документах форма их представления согласовывается с заказчиком. Кроме того, ведутся лабораторные журналы, предназначенные для учета состояния качества каждой партии продукции с момента ее поступления на хранение и до выпуска. Журналы являются документами строгой отчетности.
1.2.4. Журналы
В испытательной лаборатории рекомендуется ведение следующих журналов:
– журнал учета результатов испытаний;
– журнал органолептических испытаний;
– лабораторные журналы по каждой партии продукции;
– журнал регистрации образцов;
– журнал внутрилабораторного контроля;
– журнал движения нормативной документации;
– журнал контроля температурно-влажностного режима помещений испытательной лаборатории;
– журнал учета и расходования реактивов;
– журнал приготовления растворов реактивов и стандартных образцов;
– журнал по технике безопасности;
– журнал радиационного контроля в помещении испытательной лаборатории (при наличии источника радиоактивного излучения);
– журнал учёта прекурсоров.
Все журналы должны быть пронумерованы, прошнурованы, зарегистрированы и опечатаны печатью комбината. Журналы хранятся в испытательной лаборатории, в недоступных для посторонних лиц местах. Срок хранения документации устанавливается на основании Перечня документов со сроками хранения. По окончании срока хранения устаревшие документы подлежат уничтожению с составлением акта.
В испытательной лаборатории ежедневно проводится регистрация условий окружающей среды (температуры и влажности). Результаты контроля заносятся в Журнал контроля температурно-влажностного режима лаборатории.
1.2.5. Инструкции
В испытательной лаборатории пользуются несколькими видами инструкций:
– должностные инструкции;
– инструкции системы менеджмента качества;
– инструкции по безопасному обращению с оборудованием.
Должностная инструкция – документ, регламентирующий права и обязанности сотрудника лаборатории. Документ разрабатывается руководителем лаборатории с учетом ее целей и задач, определенных в Положении о лаборатории и утверждается руководителем организации. Комплект должностных инструкций охватывает все функции лаборатории и равномерно распределяет нагрузку между работниками с учетом уровня их квалификации. Каждая должностная инструкция содержит однозначное определение того, чем данная работа отличается от всех иных работ. Должностная инструкция разрабатывается на основе профессионального стандарта. Первый экземпляр должностной инструкции хранится в отделе кадров предприятия, второй – у сотрудника, который обязательно должен быть ознакомлен с содержанием инструкции с подписью в листе ознакомления.
Инструкции системы менеджмента качества в испытательной лаборатории касаются организации проведения испытаний и связанных с ними процессов. Это инструкции о порядке работы в лаборатории, об организации делопроизводства в лаборатории, о порядке обращения с образцами, об организации внутрилабораторного контроля и др. Инструкции системы менеджмента качества разрабатываются и применяются в двух случаях: в крупных лабораториях, когда в руководстве по качеству приводятся ссылки на соответствующие инструкции и при отсутствии в лаборатории руководства по качеству.
Инструкции по безопасному обращению с оборудованием составляются специалистом, ответственным за метрологическое обеспечение испытаний и представляют собой краткую выдержку из паспорта на оборудование. В такой инструкции, находящейся непосредственно у оборудования, в свободном доступе, описывается порядок проведения испытаний и последовательность измерений с учетом правил охраны труда. Инструкция утверждается руководителем лаборатории.
1.3. Мониторинг достоверности результатов деятельности
1.3.1. Общие сведения о мероприятиях мониторинга
В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019, лаборатория должна иметь процедуру мониторинга достоверности результатов своей деятельности.
Мониторинг должен включать следующие мероприятия:
– использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
– использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
– проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
– использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
– промежуточные проверки измерительного оборудования;
– повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
– повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
– корреляцию результатов для различных характеристик образца;
– анализ полученных данных;
– внутрилабораторные сличения;
– испытания шифрованного (ых) образца (ов).
Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться.
Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается осуществлением контроля за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности в журналах микроклимата, напряжения электрической сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.
Метрологическое обеспечение – это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается в стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению аналитической деятельности более подробно.
